填充柱的性能的好壞離不開固定相的制備，固定相的制備方法比較簡(jiǎn)單。通常先進(jìn)行過(guò)篩，根據(jù)需要取60-80目，或80-100目的篩分范圍，然后按要求進(jìn)行活化處理。活化后的固定相應(yīng)在干燥器內(nèi)貯存?zhèn)溆?。?duì)于液體固定相的制備，可以根據(jù)實(shí)際情祝選用下述方法：
蒸發(fā)法：稱取需要量的固定液溶解在選定的有機(jī)溶劑中制成涂漬容液。為了使固定液*溶解，可以將溶液置于熱水浴上加熱，但應(yīng)控制溫度低于所用溶劑沸點(diǎn)以下20C. 待固定液*溶解后，緩緩倒入經(jīng)預(yù)處理和過(guò)篩備用的載體。在適當(dāng)溫度下輕輕搖動(dòng)容器，讓其中溶劑慢慢地自然揮發(fā)*后即涂漬完畢。如果希望加快工作進(jìn)度，也可以使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在適當(dāng)?shù)臏囟认鲁ビ袡C(jī)溶劑。在涂漬過(guò)程中應(yīng)往意不能猛烈攪料，以免損傷載體，有機(jī)溶劑的用量，一般為載體體積的2倍。
回流法：本法適合溶解性能較差的高溫固定液的涂漬。方法是將已知量的固定液和溶劑置于圓底燒瓶?jī)?nèi)，上接冷凝器， 然后加熱回流0. 5h，待固定液*溶解后緩緩加入載體，繼續(xù)加熱回流1. 5-2h。后將載體和溶劑倒入燒杯，置通風(fēng)櫥內(nèi)讓溶劑自然揮發(fā)至干。
在制備液體固定相過(guò)程中，載體的粒度通常選用80-100目級(jí)分。有機(jī)溶劑的選用通常遵循三個(gè)原則:
(1) 不與固定液起化學(xué)反應(yīng)；
(2) 能和固定液形成無(wú)限互溶體系，當(dāng)加入載體后不會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象；
(3) 沸點(diǎn)適當(dāng)，有一定的揮發(fā)度。
更新時(shí)間：2019-07-16 
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